水分析化学实验指导书

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第一章 水分析化学实验基础知识
　　第一节 定量分析中常用玻璃仪器及使用方法
　　一、容量瓶
　　1. 简介
　　图1.1 容量瓶
　　容量瓶是细颈、梨形、平底的玻璃瓶，一般用来准确配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞，瓶身标有温度和容积，有刻线而无刻度（图1.1），容量瓶在使用之前要检查是否漏水，并且要注意容量瓶的容量规格。
　　2. 使用方法
　　以配制500 ml的0.1 mol/L Na2CO3溶液为例。
　　（1）计算：500 ml的0.1 mol/L的Na2CO3溶液中含有溶质Na2CO3的物质的量为0.1 mol/L×0.5L=0.05mol，需要Na2CO3的质量为：106 g/mol×0.05 mol = 5.3g。
　　（2）称量：用电子天平称取Na2CO3 5.3g。
　　图1.2 转移示意图
　　（3）溶解、冷却：应在烧杯中溶解，不能在容量瓶中溶解。容量瓶上标有温度和体积，这说明容量瓶的体积受温度影响。而物质的溶解往往伴随着一定的热效应，如果用容量瓶进行此项操作，会因热胀冷缩使它的体积不准确，严重时还可能导致容量瓶炸裂。
　　（4）转移：由于容量瓶瓶颈较细，为避免液体洒在外面，应用玻璃棒引流（图1.2）。
　　（5）洗涤：用少量蒸馏水洗涤烧杯2～3次，洗涤液要全部转移到容量瓶中。
　　（6）定容：向容量瓶中加入蒸馏水，在距离刻度2～3 cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度线。观察刻度线时眼睛要平视，凹液面最低处与刻度线平齐（图1.3）。
　　（7）摇匀：将容量瓶盖好塞子，把容量瓶倒转和摇动多次，使溶液混合均匀，如图1.4所示。
　　（8）装瓶、贴标签：容量瓶中不能存放溶液，因此要把配制好的溶液转移到试剂瓶中，贴好标签，注明溶液的名称、浓度和配制日期、配制人员等信息。
　　图1.3 容量瓶定容时观察刻度线的方法
　　图1.4 容量瓶中液体混匀方法
　　3. 注意事项
　　（1）忌用容量瓶进行溶解，否则会导致体积不准确。
　　（2）忌直接往容量瓶倒液，否则容易洒到外面。
　　（3）忌加水超过刻度线，否则会导致浓度偏低。
　　（4）忌读数仰视或俯视，仰视会导致浓度偏低，俯视会导致浓度偏高。
　　（5）忌不洗涤玻璃棒和烧杯，否则会导致浓度偏低。
　　（6）忌将标准液存放于容量瓶。化学物质长时间与容量瓶接触，可能会腐蚀容量瓶的瓶壁，对精准度造成影响，容量瓶是量器，不是容器。
　　二、移液管和吸量管
　　1. 简介
　　（1）移液管是准确移取一定量溶液的量器。它是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。常用的移液管有10 ml、25 ml、50 ml、100 ml等规格（图1.5a）。
　　（2）吸量管的全称是“分度吸量管”，又称为刻度移液管。它是带有刻度线的量出式玻璃量器。用于移取非固定量的溶液，如7.21 ml（图1.5b）。
　　图1.5 移液管（a）和吸量管（b）
　　2. 使用方法
　　（1）根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管（或吸量管），在滴定分析中一般使用移液管准确移取溶液，需控制试液加入量时一般使用吸量管。
　　（2）检查移液管（或吸量管）的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。
　　（3）清洗：先用自来水淋洗移液管（或吸量管），再用铬酸洗涤液浸泡，最后用自来水淋洗干净。酸泡操作方法为：右手拿移液管（或吸量管）上端合适位置，左手拿洗耳球将洗涤液慢慢吸入管内，直至刻度线以上部分，移开吸耳球，迅速用右手食指堵住移液管上口，等待片刻后，将洗涤液放回原瓶。
　　（4）润洗：摇匀待吸溶液，倒一小部分待吸溶液于已洗净并干燥的小烧杯中，用滤纸将清洗过的移液管（或吸量管）尖端内外的水分吸干，右手拿移液管插入小烧杯中，左手拿洗耳球吸取溶液。当吸至移液管（或吸量管）容量的1/3时，立即用右手食指按住管口，取出，横持并转动移液管，使溶液流遍全管内壁，将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作，润洗3～4次后即可吸取溶液。
　　（5）吸取溶液：将用待吸溶液润洗过的移液管（或吸量管）插入待吸溶液液面下1～2 cm处（图1.6），用右手拿移液管（或吸量管）上端合适位置，食指靠近管上口，中指和无名指张开，握住移液管（或吸量管）外侧，拇指握在移液管（或吸量管）内侧，在中指和无名指中间位置，小指自然放松；左手拿吸耳球，持握拳式，将吸耳球握在掌中，尖口向下，握紧吸耳球，排出球内空气，将吸耳球尖口插入或紧接在移液管（或吸量管）上口，注意不能漏气。慢慢松开左手手指，将待吸液慢慢吸入管内，直至刻度线以上1～2 cm处时，移开吸耳球，迅速用右手食指堵住移液管（或吸量管）上口，将移液管（或吸量管）提出待吸液面，并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起，用滤纸擦干移液管（或吸量管）外壁黏附的少量溶液（在移动移液管或吸量管时，应使移液管或吸量管保持垂直，不能倾斜）。
　　图1.6 移液管操作示意图
　　（6）转移溶液：左手另取一干净小烧杯，将移液管（或吸量管）管尖紧靠小烧杯内壁，小烧杯保持倾斜，使移液管（或吸量管）保持垂直，刻度线和视线保持水平（左手不能接触移液管）。稍稍松开右手食指（可微微转动移液管或吸量管），使管内溶液慢慢从下口流出，液面将至刻度线时，按紧右手食指，停顿片刻，再按上法将溶液的凹液面底线放至与刻度线相切为止，立即用右手食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁，向烧杯口移动少许，去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。
　　（7）放出溶液：将移液管或吸量管直立，接收器倾斜，管下端紧靠接收器内壁，放开右手食指，让溶液沿接收器内壁流下，管内溶液流完后，保持放液状态15 s，将移液管或吸量管尖端在接收器靠点处沿壁前后小距离滑动几下（或将移液管尖端靠接收器内壁旋转一周），移走移液管（或吸量管）（残留在管尖内壁处的少量溶液不可用外力强使其流出，因为校准移液管或吸量管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。但在管身上标有“吹”字的则必须用吸耳球吹出残余液体，其他情况不允许保留尖端内壁处的液体）。
　　（8）清洗：使用后的移液管（或吸量管）要求先用自来水淋洗后、再用铬酸洗涤液浸泡、用自来水冲洗移液管内、外壁至不挂水珠，最后用蒸馏水洗涤3次，倒过来放置在移液管架上控干水备用。
　　3. 注意事项
　　（1）移液管（或吸量管）不应在加热干燥器中烘干。
　　（2）移液管（或吸量管）不能移取太热或太冷的溶液。
　　（3）同一实验中应尽可能使用同一支移液管（或吸量管）。
　　（4）移液管（或吸量管）在使用完毕后，应立即清洗干净，置于移液管架上。
　　（5）移液管（或吸量管）和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作两者的相对体积校准。
　　（6）在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从最上面刻度（0刻度）处为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不是需要多少体积就吸取多少体积。
　　（7）吸量管分为老式和新式，老式吸量管管身标有“吹”字样，需要用吸耳球吹出管口残余液体。新式吸量管管身则无“吹”字样，不可吹出管口残余液体，否则量取液体过多。
　　三、量筒
　　1. 简介
　　图1.7 量筒
　　量筒是实验室中常用的一种量器（图1.7），材质主要为玻璃，少数（特别是大型的）用透明塑料制造，用途是按体积定量量取液体。量筒上沿一侧有嘴，便于倾倒，下部有宽脚以保持稳定。圆筒壁上刻有容积量程，供使用者读取体积。
　　2. 使用方法
　　（1）向量筒注入液体时，应用左手拿住量筒，使量筒略倾斜，右手拿试剂瓶，试剂瓶口紧挨着量筒口，使液体缓缓流入。待注入液体的量比所需要的量稍少时，把量筒放平，改用胶头滴管滴加到所需要的量。
　　（2）注入液体后，等1～2 min，使附着在内壁上的液体流下来，再读出刻度值。否则，读出的数值偏小。
　　（3）读数时，应把量筒放在平整的桌面上，视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平。否则读数会偏高或偏低（图1.8）。
　　图1.8 量筒读数方法
　　3. 注意事项
　　（1）量筒不能用作反应容器。
　　（2）量筒不能加热。
　　（3）量筒不能稀释浓酸、浓碱。
　　（4）量筒不能储存药剂。
　　（5）量筒不能量取热溶液。
　　（6）量筒不能用去污粉清洗，以免刮花刻度。
　　四、滴定管
　　1. 简介
　　滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管，均是滴定分析中常用的滴定仪器（图1.9）。除了强碱溶液外，其他溶液作为滴定液时一般均采用酸式滴定管；碱式滴定管只能用于碱性溶液；现在常使用酸碱两用滴定管进行滴定，其活塞材质为聚四氟乙烯。
　　2. 使用方法
　　1）酸式滴定管
　　（1）查是否漏液：使用前，应检查活塞与活塞套是否配合紧密，如不紧密将会出现漏水现象，则不宜使用。然后，应进行充分的清洗。为了使活塞转动灵活并避免漏水现象，需将活塞涂油（如凡士林油脂或真空活塞脂）。用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上垂直静置约2 min，观察有无水滴漏下。最后将活塞旋转180°，再如前检查，如果漏水，应重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可将其插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水迅速流下，将软化的油脂冲出。油脂排出后，即可关闭活塞。
　　图1.9 滴定管
　　（2）润洗滴定管：将试剂瓶中的操作溶液摇匀，混匀后将溶液直接从滴定管上部倒入滴定管中，将滴定管润洗三次（第一次10 ml，大部分可由上口放出、少部分从出口放出；第二、第三次各5 ml，直接从出口放出）。应特别注意的是，一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁1～2 min，以便与原来残留的溶液混合均匀倒出。每次都要打开活塞冲洗出口管，并尽量放出残流液。
　　（3）装液排气：将溶液操作倒入滴定管到充满至0刻度以上为止，溶液装入后擦干净滴定管外壁，进行排气操作。右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出，使出口管中不再留有气泡（下面用烧杯盛接溶液，或到水池边使溶液放到水池中）。若气泡未能排出，需重复上述排气操作或重洗。确定出口管无气泡后，右手拿滴定管上部无刻度处呈自然垂直状，继续把溶液放至凹液面与滴定管0刻度线齐平，装液步骤才算完成。
　　（4）滴定操作：在锥形瓶中滴定时，用右手前三指拿住锥形瓶瓶颈，使瓶底离瓷板2～3 cm。同时调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1 cm。左手大拇指、中指及食指捏住活塞头慢慢旋转活塞，滴加溶液（图1.10），右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加溶液边摇动。摇动时，应使溶液向同一方向做圆周运动