王跃工作法

作者简介

王跃 1990 年出生，国能榆林化工有限公司技术质量部分析工程师，主要从事煤化工化验室分析检测工作，中央（在京）企业党代表，陕西省第十七届运动会火炬手，榆林市青年联合会委员，国家能源集团首席师。 曾获“全国技术能手”“陕西省五一劳动奖章”“全国石油和化工行业技术能手”“国家能源集团首届十大杰出青年”“国家能源集团巾帼建功标兵”“国家能源集团工匠”等荣誉和称号。 王跃发明的移位法测定材料应变的方法，解决了困扰聚烯烃产品力学性能测定的难题；发明的“观色辨数法”，将滴定分析的滴定体积细化至 1/8 滴，改变了未知样品分析精密度低、分析速度慢的局面；对聚烯烃产品进行质量追踪分析，得到了不同牌号产品的力学、耐热性能等变化情况，为材料下游应用提供了指导；主创的“利用阳离子色谱分析测定污水和废水中氨氮”，填补了国内用离子色谱测定氨氮的技术空白；她长期致力于分析技术及仪器的改造与应用，进一步扭转了精密分析仪器长期依赖国外技术的局面。发表论文 7 篇，申请专利 11 项，成功培养 100余名分析检验人才。其中，1 人获得“全国技术能手”称号、5 人获得“行业技术能手”称号，有力地推动了煤化工产业向高端化、多元化、低碳化发展。

内容简介

第二讲 滴定分析的判断与控制 滴定分析可以分为四个阶段。 第一阶段：滴定开始前； 第二阶段：滴定开始至化学计量点前； 第三阶段：临近化学计量点时； 第四阶段：达到化学计量点后。 要了解滴定过程被测离子浓度的变化情况。首先， 必须弄清滴定各阶段溶液组成的变化情况；其次根据相 应组成的计算公式计算。在滴定分析的滴定速度控制上 ，第二阶段可以稍快一些，尤其是当待测物质或滴定剂 与环境中的氧气、二氧化碳等物质有反应，或存在吸水 现象时，原则上滴定速度应控制在可以看见连续的液滴 ，像虚线一样，但不成股流下，一般控制在 10mL/min ，也就是每秒 3~4 滴。注意不能滴成“水线”，否则 滴定速度太快。 在第三阶段可以采用逐滴滴加，即 1 滴 1 滴地加 入，即加 1 滴摇几下，再加再摇。1 滴的操作为缓慢 放置滴定管，使其溶液形成 1 滴并落下。1 滴液体落 下后，滴定管尖无待出液体，即为滴加 1 滴滴定剂的 操作。 如果颜色已接近化学计量点，这时可以采用1/2 滴 滴加，即半滴半滴地加入，每加液一次摇几下锥形瓶， 直至溶液出现明显的颜色。1/2 滴的操作为缓慢放置滴 定管，使其溶液形成 1 滴悬而未落于滴定管尖，然后 倾斜锥形瓶，将附于壁 上的溶液涮至瓶中，也可以用洗瓶吹洗，但应该避 免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。 以上两种滴定分析速度的控制，是常规的控制方法 。传统终点滴定一般最小滴定单位为 1/2滴，但在实际 分析过程中，往往会出现样品浓度未知、无法匹配合适 浓度的滴定剂。最小滴定体积 1/2 滴的加入，往往造 成过滴定，分析结果误差较大，尤其是样品本身含量较 低的情况，同时影响分析样品结果的平行性精密度。因 此，迫切地需要解决这一问题。 本工作法，通过观察判断接近滴定终点溶液颜色的 状态，将接近滴定终点的滴定体积进一步细化，提出了 1/4 滴工作法、1/8 滴工作法，对于未知样品的分析具 有重要的意义，能够有效解决上述问题。下面将结合滴 定分析的判断，对滴定反应接近滴定终点的滴定剂速度 控制进行讲解。这里的滴定分析的判断，可以理解为对 接近滴定终点的溶液颜色的判断，即观察颜色的特征， 通过对颜色特征的判断，确定滴定剂的滴加量。我们根 据临近滴定终点滴加量的不同，将其总结为观色辨数 1 滴法、观色辨数 1/2 滴法、观色辨数1/4 滴法、观色 辨数 1/8 滴法，下面将对这四种工作法进行介绍。