陶瓷原料分析技术（第2版）/高职高专材料工程技术专业项目式课程丛书

作者简介

本书主编是无锡工艺职业技术学院的副教授， 在校任教多年，并请江苏拜富色釉料有限公司化验室主任吴群芳担任副主编。

内容简介

三、Fe2O3的测定——邻二氮菲比色法 （一）方法提要 试样用NaOH熔融，盐酸浸取，制成试液。 亚铁离子与邻二氮杂菲（邻菲罗啉）pH=2～9的范围内，生成稳定的橘红色配合物，其最大吸收波长为510 mm。试样中大部分铁以三价铁离子存在，测定时加抗坏血酸将其还原成亚铁离子，然后再加邻菲罗啉显色，在分光光度?上于510nm处测吸光度。 由于共存的Ni2+与邻菲罗啉生成有色物质会干扰铁的测定，可以用柠檬酸掩蔽消除Ni2+的干扰。 （二）试剂 混合熔剂（1份无水碳酸钠+1份硼砂），盐酸（1+1），氨水（1+1） 抗坏血酸溶液（1%）：取抗坏血酸0.2g，溶于20ml水中，用时配制 柠檬酸溶液（1mol/L）：取柠檬酸84g，溶于400ml水中 对硝基苯酚指示剂（0.5%）：称取对硝基苯酚0.5g，溶于100ml乙醇中 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：称取乙酸钠250g，溶于1L水中，加冰乙酸直至pH=5.5（用精密pH试纸或pH计测）。 邻菲罗啉溶液（0.1%）：将0.1g邻菲罗啉溶于20ml无水乙醇中，加水稀释至100ml，着色时重新配制 三氧化二铁标准溶液（0.1mg/ml）的配制：称取经400℃灼烧的三氧化二铁（光谱纯）0.1000g于烧杯中，加入（1+1）盐酸30ml，浓硝酸5ml，于水浴上溶解之后，移入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此液每毫升含三氧化二铁0.1mg （三）分析步骤 1． 试液的制备 精确称取试样约0.5g，置于铂坩埚中，取混合熔剂3~4g，将熔剂的三分之二与试样混匀（用圆头玻棒仔细混匀，并用一小片无灰滤纸将玻棒上所沾之混合物擦入坩埚内），剩下的三分之一覆盖于上面，加盖。先低温加热，逐渐升高至1000℃，熔融约30min，取出坩埚旋转，使熔融物均匀地附着在坩锅内壁，冷却。 将坩埚置于盛有100ml沸水及20ml盐酸（1+1）的烧杯中，加热至熔融物全部溶解，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制得试液A（此溶液供铁、铝、钛、钙、镁测定用）。 2．标准曲线的绘制 准确吸取Fe2O3标准溶液（0.1mg/ml）10ml，用水稀释至100ml，此溶液浓度为0.01mg/ml Fe2O3 准确吸取Fe2O3标准溶液（0.01mg/ml）0.00，2.00，4.00，6.00，8.00ml，10.00ml于6只50ml容量瓶中，分别加抗坏血酸溶液（1%）3ml，加柠檬酸溶液（1mol/L）3ml，对硝基苯酚指示剂（0.5%）1滴，滴加氨水（1+1）调至黄色，滴加盐酸（1+1）至溶液刚现无色（pH约为5.0），加乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）5ml，邻菲罗啉溶液（0.1%）10ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。在分光光度计上以试剂空白作参比，于波长510nm处，用1cm比色皿，测其吸光度。绘制吸光度—Fe2O3标准曲线。 3．试液的测定 精确移取试液A10ml于50ml容量瓶中（Fe2O3含量较高时，可少取样大稀释），以下按步骤2进行操作，以试剂空白为参比，测其吸光度。 （四）结果计算 式中：c ——在标准曲线上查得的三氧化二铁的浓度，mg/50ml； m——试样质量，g； （五）问题讨论 1．由于抗坏血酸，邻菲罗啉易失效，所以抗坏血酸和邻菲罗啉应新鲜配制。 2．显色时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序不能颠倒。 本书实用性较强，便于学生理解理论知识，能够提高学生的实际操作能力。